水泥物理试验作业指导书

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发表日期：2006年10月26日  出处：自编  作者：本人  本页面已被访问 175 次



水泥物检岗位作业指导书

1． 目的规范化验室物理检验岗位的检验操作方法。 2． 适用范围适用于化验室物理检验岗位。 3． 引用文件《水泥企业化验室实用手册》、GB12573、GB/T176、《水泥企业质量管理规程》。 4． 职责按检验频次检验，提供准确可靠的数据，用于指导生产。 5． 作业内容与方法 5．1.水泥胶砂强度检验方法（ISO）法 5．1．1 概述：水泥胶砂强度检验是按GB/T17671-1999《水泥胶砂强度检验方法》进行检验，其基本原理为：水泥加水拌和后，随着水化反应的不断进行，水泥胶砂逐渐失去可塑性即发生凝结硬化过程，强度逐渐增长，最后形成具有一定强度的固体，而且用不同的检验方法所得的强度不同，水泥的强度等级就是依据水泥强度值的大小来确定的，强度值越高，质量等级越高。 5．1．2 仪器设备 行星式水泥胶砂搅拌机，符合GB/T681-1997的技术要求； 水泥胶砂试体振实台； 电动抗折试验机及抗折夹具，符合JC/T724-1996的要求； 试模和和金属模套； 压力试验机； 抗压夹具； 5．1．3 材料与试验条件 试验时水、水泥、标准砂的温度均与实验室温度一致； 试体成型试验的温度应控制在20±2度，相对湿度应不低于50%； 养护箱或雾室温度控制在20±1度，相对湿度不低于90% 试体养护池水温控制在20±1度范围内之内。 试验用标准砂应符合GB/T17671-1999标准第5。1条规定的中国ISO标准砂的质量要求。 水泥：当试验水泥从取样至试验应保持24小时以上时间，应把它贮存在基本装满和气密的容器具中，而且该容器不能使水泥产生化学反应。 5．1．4 实验温、湿度记录 试验室空气温度和相对湿度及养护池水温在工作期间每天记录一次； 养护箱的温、湿度至少每4小时记录一次，在自动控制下可以酌减至一天记录二次。 5．1．5操作步骤 1．试体成型： 成型前将试模擦净，四周的模板与接触面上应涂黄干油，紧密装配，防止漏浆，内壁均匀刷一薄层机油，以便脱模。 胶砂的质量配合比为一份水泥、三份标准砂和半份水，即水灰比应固定不变，其值为0。5。 每成型三条试体所需的材料用量如下表：材料量水泥品种水泥标准砂水硅酸盐水泥450±2g1350±5g225±1（ml）普通硅酸盐水泥矿渣硅酸盐水泥粉煤灰硅酸盐水泥复合硅酸盐水泥石灰石硅酸盐水泥 配料：水、水泥、砂和试验用具与试验室温度相同，称量用的天平精度为±0。1g，当用自动滴管加225毫升水时，滴管精度应达到±1毫升。 胶砂搅拌：胶砂搅拌应用行星式胶砂搅拌机进行搅拌，搅拌前应按GB/T17671-1999标准规定的程序进行自动或手动的试运行，确认设备运行正常后进行搅拌操作并将1350克标准砂倒入加砂罐内，使胶砂搅拌机处于待工作状态，然后按以下程序进行操作。 a． 用湿布擦搅拌锅和叶片，将水加入搅拌锅内，再将称好的水泥倒入锅中。 b． 将锅固定在搅拌机的锅座上，推动手柄，将锅升起到固定位置。 c． 开动搅拌机控制器按钮，搅拌机开始运行后，其工作程序为：先开动机器，低速搅拌30秒后，在第二个30秒开始的同时均匀地将砂子加入，然后再高速搅拌30秒。停拌90秒，在第一个15秒内用一胶皮刮具将叶片和锅壁上的胶砂刮入锅中间，在高速下继续搅拌60秒，各个搅拌阶段，时间误差应控制在±1秒内。 d． 搅拌结束后，应将粘在叶片上的胶砂刮干净后，再将搅拌锅取下。 胶砂搅拌结束时，应将空试模和模套固定在振动台上，固定时将试模手柄一端朝外，横向放在台盘中间，放下模套后，应检查试模内壁、内模和模套内壁是否重合紧密结合。然后扳动锁紧机构，将模套前端的销锁紧后固定，开始时应接通电源启动控制器开关，检查振实台工作是否正常。在确认振实台正常后，再将搅拌后全部胶砂立即用一个适当勺子直接从搅拌锅里将胶砂分二层装入试模，装第一层时，每个槽里约放300克胶砂，用大播料器垂直架在模套顶部沿每个模槽来回一次将料播平，接着振实60次，再装入第二层胶砂，用小播料器播平，再振实60次。 振实完毕后，移走模套，从振实台上取下试模，把试模放在平台上，用一金属直尺以近似90度的角度架在试模顶的一端，然后沿着长度方向以横向锯割动作慢慢向另一端移动，一次性将超过试模部分的胶砂刮去，并用同一直尺以近乎水平的情况下将试体表面抹平，最好一次性将试体表面抹平，表面不得有凹凸。接着用防水的标牌在试模上作标记或加字条标明试件编号龄期和试件相对于振实台的位置。 实验前或更换水泥品种时，搅拌锅、叶片、模套等均须抹干净。 2．试件的养护 脱模前的处理和养护 去掉留在模子四周的胶砂，立即将作好标记的试模放入雾室或湿气养护箱的水平架子上养护，湿空气应能与试模各边接触。养护时不应将试模放在其它试模上，一直养护到规定的脱模时间时取出脱模。脱模前，用耐碱性防水墨汁或颜料笔对试体进行编号和做其它标记。二个龄期以上的试体，在编号时应将同一试模中的三条试体分在二个以上龄期内。同时用干布擦去试体表面因泌水而脱落的净浆层。 脱模 脱模时应非常小心，以免击伤试体，故应用塑料锤或橡皮榔头或专门脱模器进行脱模，对于24小时龄期的，应在破型试验前20分钟内脱模，对于24小时以上龄期的，应在成型后20-24小时之间脱模。若经24小时养护，会因脱模而对强度造成损害时，可以延迟至24小时以后脱模，但须记录脱模时间并在试验报告中予以说明。已确定作为24小时龄期试验的已脱模试体，应用湿布覆盖至试验时为止。 水中养护 将编号或做好标记的试件立即水平或竖直放在20±1度的水中养护，水平放置时刮平面应朝上。 试件应放在不易腐烂的篦子上，故不宜放在木篦子上，并彼此间保持一定间距，以让水与试件的六个面接触。养护期间试件之间间隔或试件上表面的水深不得小于5毫米，并注意以下几个问题： a． 每个养护池只养护同类型的水泥试件。 b． 最初用自来水装满养护池，随后随时加水保持适当的恒定水位，不允许在养护期间全部换水。 c． 除24小时龄期或延迟至48小时脱模的试体外，任何到龄期的试体应在试验前15分钟从水中取出。揩去试体表面沉积物，并用湿布覆盖至试验时为止。强度试验试体的龄期 试体龄期是从水泥加水搅拌开始时算起。不同龄期强度试验在下列时间里进行。 ——24h±15min ——48 h±30min ——72 h±45min ——7d±2h ——28d±8h 3．强度试验 各龄期的试体必须在规定的时间内进行强度试验；试体从水中取出后，在强度试验前应用湿布覆盖。 抗折强度测定 a． 从每龄期取出三条试体先做抗折试验。试验前须擦去试体表面的附着水分和砂粒，清除夹具上圆柱表面粘着杂物，试体放入夹具内，应使侧面与圆柱接触。 b． 采用电动抗折试验机时，在试体放入前应调节平衡锤，使杠杆处于平衡位置。试体放入后，调整夹具，使杠杆在试体折断时尽可能接近平衡位置。抗折试验加荷速度为50N/S±10N/S。 c． 抗折强度结果计算和处理以一组三个棱柱体抗折结果的平均值作为试验结果，并取整数。当三个强度值中有超出平均值±10%时，应剔除后再取平均值作为抗折强度试验结果。各试体的抗折强度结果记录至0。1MPa，按GB/T17671标准第10。2。1条规定计算平均值。计算精确至0。1MPa。 抗压强度测定 a． 抗压强度试验应符合GB/T17671标准中规定的仪器，在半截棱柱体的侧面上进行。半截棱柱体中心与压力机压板受压中心差应在±0。5mm内，棱柱体露在压板外的部分约有10mm。 b． 抗折试验后的两个断块应立即进行抗压试验，抗压试验须用抗压夹具进行，试体受压面积为40×40mm。试验前应清除试体受压面与加压板间的砂粒或杂物。试验时以试体的侧面作为受压面，试体的底面靠紧夹具定位销，并使夹具对准压力机压板中心，然后加荷试验。 c． 压力机加荷速度应控制在2400N/S±200N/S的速率均匀地加荷直至破坏，在接近破坏时应严格掌握和控制。 d． 抗压强度计算公式： 抗压强度RC以牛顿每平方毫米（MPa）为单位，并按下式进行计算： RC= 式中：F——破坏时的最大荷载，N； A——受压部分面积，mm2（40mm×40mm=1600mm2）。 e．抗压强度结果计算和处理 以一组三个棱柱体上得到的六个抗压强度测定值的算术平均值为试验结果。如六个测定值中有一个超出六个平均值的±10%，就应剔除这个结果，而以剩下五个的平均数为结果。如果五个测定值中再有超过它们平均数±10%的话，则此组结果作废。 各个棱柱体得到单个抗压强度结果计算精确到0。1MPa，并按规定计算平均值时，计算精确至0。10。1MPa。 因我国压力机表盘力值单位为KN，在计算RC抗压强度时，F要剩1000化成N后再除以1600mm2。 检验方法的精确性评价 各种检验方法精确性是通过再现性来测量。抗压强度方法的再现性是用同一个水泥样品在不同试验室工作的不同操作人员，在不同时间，用不同来源的标淮砂和不同设备所获得试验结果误差的定量来表达。 对于28天抗压强度测定，在合格试验室之间的再现性用变异系数来表示，应不超过6%，即不同试验室之间获得两个相应试验结果的差可要求小于约15%。 试验方法的精确度 对于验收检验和生产控制为目的的试验方法精确度是通过重复性来测量的。 所谓抗压强度试验的重复性是由同一个试验室在基本相同的情况下，即相同操作人员，相同设备，相同标准砂，较短时间间隔内用同一水泥样品所得试验结果的误差来定量表达。 对于28天抗压强度测定，一个合格试验室在上述条件下的重复性以变异系数来表示，一般在1-3%之间。 5．1．6 影响因素与注意事项 a.强度检验应选用国家推荐的仪器设备,各种仪器均应符合有关标准的规定,对所有使用的仪器技术要求应经常校正,并调整到符合试验要求,并按期进行周检. b.试样封存时,用白铁桶,塑料桶封存为好,用适宜的塑料袋包装也可以.试验表明:常温的水泥用白铁桶封存三个月后,质量不变,而热水泥装入白铁桶封存三个月后,抗压强度约降低7%,采用食品塑料袋包装水泥试样,强度基本不变;采用聚氯乙烯塑料袋包装水泥15天后,抗压强度下降10%以上,热的水泥试样强度降低幅度更大.面且贮存时应将桶基本装满和全密封的容器.此容器不应与水泥发生反应. c.标准砂应符合GB/T17671-1999标准规定，否则水泥强度会发生明显变化，使用前对标准砂应进行检查。 d．检验用水必须是洁净的饮用水，如遇仲裁检验或其它重要试验应用蒸水，如水质受污染或含有损害水泥性能的杂质，将使水泥强度偏低。 e．养护箱及养护池水的温度应严格控制，湿度大于90%，养护箱内篦板应保持水平，以免胶砂流动使试体变形。试体养护期间不允许全部换水，而只能添加水。 f．操作时，试模内壁应均匀涂上一薄层机油，以防硬化胶砂粘模，试模底座与外围隔板、端板之间应涂一层凡士林，以防振动时漏浆。 g．试验表明：加水量变化将导致胶砂抗压强度变化，因此必须要严格按标准规定加水，切忌错加。 h。试体脱模时切忌碰击损伤试体，否则使强度降低，对低标号水泥抗折强度影响尤其明显。所以脱模时，可用塑料锤，橡皮榔头或脱模器具脱模。 i．刮平：刮平的操作应按标准规定的方法进行，即用刮平刀以近似90度角架在试模一端，然后沿试模长度方向以横向锯割动作慢慢向另一端移动，一次将超过试模部分的胶砂刮去，并用一直尺以近乎水平的情况下，将试体表面抹平，尽量一交性完成，防止试体表面凹凸不平或损伤。 j．加荷速度：加荷速度愈快，测得强度愈高，因此，检验时应严格按规定加荷速度进行破型，抗折试验时，加荷速度应控制在50N±10N/S的速率，并均匀地将荷载垂直地加在棱柱相对侧面上，直至折断。抗压试验的加荷速度应控制在2400N±200N/S的速率均匀地加荷直至破坏。 5．2 水泥标准稠度的测定 5.2.1水泥标准稠度用水量是按国家标准规定的方法和指定的仪器，将水泥调制成具有标准稠度的净浆所需要的水量，水泥标准稠度是以用水量与水泥质量的百分数来表示的。水泥净浆标准稠度是用标准试杆（或试锥）沉入水泥净浆中一定深度时水泥将中所需加入的水量。其中试杆法为标准法，试锥法为代用法。标准稠度测定法有调整水量法和固定水量法，如有争议时，以调整水量法为准。代用法是指当一定质量的试锥，在规定的时间内，在净浆中自由沉落时，以试锥下沉深度s（mm）的大小来表示，反映水泥净浆稠度（%）的大小，试锥下沉净浆深度规定值为s=28±2mm时的稠度为标锥稠度，以P调（%）表示。标准法是以试杆沉入净浆并距底板6mm±1mm的水泥净浆为标准稠度净浆。标准稠度净浆可用来测定水泥凝结时间和安定性。固定水量量方法是将不同种类水泥，按相同的需水量142。5ml水，调制好500g水泥净浆，测其试锥下沉深度或试杆沉入净浆距底板的距离，此时水泥净浆的稠度即为标准稠度，以P固表示。 5.2.2试验条件温度：20℃±2℃，相对湿度应不低于50%，水泥试样、拌和水、仪器、用具温度与试验室温度一致。养护箱的温度为20℃±1℃，相对湿度不低于90%。 5.2.3测定步骤： 1。水泥净浆的拌制：先将搅拌锅和搅拌叶片用湿布擦过，将称取的500g水泥试样倒入搅拌锅内，拌和时，先将锅放到搅拌锅座上，升到搅拌位置，开动机器，同时徐徐加入拌和水，慢速搅拌120s，停拌15s，接着快速搅拌120s后停机。 2。搅拌结束后，立即将拌制好的水泥净浆装入已置于玻璃板上的试模中，用小刀插捣，轻轻振动数次，刮去多余的净浆，抹平后迅速将试模和底板移到维卡仪上，并将其中心定在试杆下，降低试杆直至与水泥净浆表面接触，拧紧螺丝1-2S，突然放松，使试杆垂直自由地沉入水泥净浆中。在试杆沉入或释放试杆30秒时记录试杆距底板之间的距离，升起试杆后，立即擦净，整个操作应在搅拌后1。5分钟内完成。以试杆沉入净浆并距底板6mm±1mm的水泥净浆为标准稠度净浆。其拌和水量为该水泥的标准稠度用水量（P），按水泥质量的百分比计。 3。代用法采用代用法测定水泥标准稠度用水量可用调整水量和不变水量法的任一种。采用调整水量法时拌和水量按经验找水，采用不变水量法时拌和水量用142。5ml。将上述拌和好的净浆立即装入锥模内，用小刀插捣，振动数次，刮去多余净浆，抹平后迅速放到试锥下面固定位置上，将试锥降至净浆表面，即试锥尖端与净浆面刚刚接触后，立即拧紧螺丝，然后突然放松，让试锥靠自重自由下降沉入净浆中，观察在1。5分钟内试锥下沉深度（注意整个操作应在1。5分钟内完成）。同时记录试锥下沉深度。用不变水量法测定的标准稠度P固，按下面经验公式计算，或看仪器上标尺读数。 P固=33。4-0。185S S——试锥下沉深度（mm）。当试锥下沉深度S小于13mm，或加入142。5毫升水后水泥净浆无法拌和时，不得使用固定水量法测定，而应用调整水量法。 P调= m——测定标准稠度时的拌和水量； 500——国际规定称量水泥的质量。 4。影响因素与注意事项 l 搅拌时搅拌叶片的转速，搅拌叶片与锅壁，锅底的间距，搅拌时间和程序等都对浆体均匀性有影响。 l 锥形稠度仪要水平放置，金属圆棒应能自由滑动，试锥装到圆棒后应与圆棒同心。 l 标准法时试验前必须检查维卡仪的金属棒能否自由滑动；调整指针试杆接触玻璃板时对准零点。 5.3凝结时间的测定（标准法） 5.3.1仪器设备：水泥标准稠度和凝结时间测定仪 5.3.2养护箱：温度20±1℃，相结湿度≥90% 5.3.3操作步骤：将圆模放在玻璃板上，在内侧稍稍涂上一层机油，调整测定仪的试针接触玻璃板时指针对准零点。用制备好的标准稠度净浆一次装满试模，振动数次并刮平后，立即放入湿气养护箱中，记录开始加水的时间作为凝结时间的起始时间。 5.3.4初凝时间的测定：试件在湿气养护箱中养护加水后30分钟内进行第一次测定，测定时，从养护箱中取出试模放到试针下，降低试针使其与水泥净浆表面接触。拧紧螺丝1-2秒，突然放松，试针垂直自由地沉入水泥净浆。观察试针停止下沉或释放试针30秒时指针的读数。当试针沉至距底板4mm±1mm时，即为水泥达到初凝状态，由水泥全部加入水中至初凝状态的时间为水泥的初凝时间，用分钟来表示。 5.3.5终凝时间的测定：为了准确地观测试针沉入的状况，在终凝针上安装了一个环形附件，在完成初凝时间测定后，立即将试模连同浆体以平移的方法从玻璃板取下，翻转180度，直径大端冲上，小端冲下放在玻璃板上，再放入养护箱中继续养护，在临近终凝时每15分钟测定一次，当试针沉入试体0。5mm时，即环形附件开始不能在试体上留下痕迹时，即为达到终凝状态，由水泥全部加入水中至终凝状态的时间为水泥的终凝时间，用分钟来表示。 5.3.6注意事项 l 在最初测定的操作时，应轻轻扶持金属柱，使其徐徐下降，以防试针撞弯。 l 在整个测试过程中，试针沉落的位置至少要距试模内壁10mm。 l 临近初凝时，每隔5分钟测一次，临近终凝时，每隔15分钟测一次。到达初凝或终凝状态时，应立即重复测定一次。 l 每次测定不能让试针落入原针孔。整个测试过程要防止试模受振。 l 养护温度、湿度必须严格控制使其符合要求。 5.4熟料立升重的测定 5.4.1工具及仪器孔径5mm及7mm筛子各两个；容器为半立升的铁制圆筒两个，一般采用上口较小的锥形圆筒；称量为2000g的天平一架；留样筒两个（容量约10kg）。 5.4.2操作方法：将7mm筛放在5mm筛之上，打开取样器材闸板，放取熟料，再将闸门关闭，摇动7mm筛内的熟料，使小于7mm的熟料通过筛孔漏入5mm筛内，将大于7mm的熟料倒掉，再筛动5mm筛子，直至每分钟通过的熟料不超过50g为止，将留于5mm筛孔之上的熟料倒入升重筒内，用铁尺将多出筒口的熟料刮掉，使其与升重筒面水平，再称取其质量。计算： 立升重=（总重-皮重）×2 。。。。。。。（克/升） 5.5．水泥编号及取样水泥出厂前按同品种，同强度等级编号和取样，袋装水泥和散装水泥分别进行编号和取样。出厂水泥编号按水泥厂年生产能力规定如下： 120万吨以上，不超过1200吨为一编号； 120-60万吨，不超过1000吨为一编号； 30-60万吨，不超过600吨为一编号； 10-30万吨，不超过400吨为一编号； 10万吨以下，不超过200吨为一编号。取样应具有代表性，可连续取，亦可从20个以上不同部位取等量样品，总重量至少12kg，均分为试验样和和封存样。 5.6．交货与验收规则：交货时水泥的质量验收可抽取实物试样以其检验结果为依据，也可以水泥厂同编号水泥的检验报告为依据。以抽取实物试样的检验结果为依据时，买卖双方应在发货前或交货地共同取样和签封。取样数量为20kg，缩分为二等分，一份由卖方保存40天，一份由买方按国家标准规定的方法进行检验。在40天以内，买方检验认为产品质量不符合标准要求，而卖方又有异议时，则双方应将卖方保存的试样送省级或省级以上国家认可的水泥质量监督检验机构进行仲裁检验。以水泥厂同编号水泥的检验报告为依据时，在发货前或交货时买方在同编号水泥中抽取试样，双方共同签封后保存三个月，或委托卖方在同编号水泥中抽取试样，签封后保存三个月。在三个月内，买方对水泥质量有疑问时，则双方应将签封的试样送省级或省级以上国家认可的水泥质量监督检验机构进行仲裁检验。 5.7．水泥的包装，标志，运输与贮存： 5.7.1水泥可以袋装，散装。袋装水泥每袋净含量50kg，且不得少于标志质量的98%，随机抽取20袋总质量不得少于1000kg。 5.7.2水泥袋上应清楚标明：产品名称，代号，净含量，强度等级，生产许可证编号，生产者名称，地址，出厂编号，执行标准号，包装日期。包装袋两侧应印有水泥名称和强度等级，硅酸盐水泥和普通水泥的印刷采用红色。散装运输时应提交与袋装标志相同的卡片。水泥在运输与贮存时不得受潮和混入杂物，不同品种和强度等级的水泥应分别贮运，不得混杂。